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归档日期:10-19       文本归类:虎杖      文章编辑:爱尚语录

  (1)取本品10ml,置锥形瓶中,加盐酸5滴,水浴中加热回流20分钟,取出,放至室温,加1%氢氧化钠溶液30ml,移至分液漏斗中,以乙酸乙酯30ml振摇提取,弃去水波层,乙酸乙酯液以1%氢氧化钠溶液洗涤2次,每次20ml,弃去氢氧化钠液,乙酸乙酯液蒸干,残渣加2%盐酸甲醇溶液2ml使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(20:10:5:5:1)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸中,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点。 (2)取本品作为供试品溶液。另取虎杖对照药材0.5g,加80%乙醇10ml,振摇提取5分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干。分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光下显相同颜色的荧光斑点。

  相对密度 应为0.84-0.90(附录Ⅶ A)。 乙醇量 应为70%-75%(附录Ⅸ M)。 其他 应符合酊剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ N)。

  照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取大黄素对照品适量、精密称定,用无水乙醇制成每1ml约10μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品2ml,置蒸发皿中,加硅胶(色谱用,60-160目)1g,置温水浴上蒸干,加在硅胶柱(色谱用,60-160目,2g、内径17mm、干法装柱)上。用石油醚(60-90℃)-甲酸乙酯-甲酸(100:100:2)混合溶液90ml分次减压洗脱,收集洗脱液,置100ml量瓶中,并用混合溶剂稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每1ml含虎杖以大黄素(C15N10O5)计,不得少于0.35mg。

  以上三味,虎杖、黄柏粉碎成粗粉,混匀,照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(附录Ⅰ O),用80%乙醇作溶剂,浸渍48小时后缓缓渗漉,收集渗漉液适量,以80%乙醇和水调整至规定量,使含醇量为70%-75%,滤过,加入冰片,搅拌均匀,分装,即得。

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